7. 如何判斷液氮不純?
因?yàn)榈獨(dú)庹伎諝庵械谋壤秊? 78%，其飽和蒸汽壓約為大氣壓加 10。出現(xiàn)以下情況，說(shuō)明液氮明顯不純：環(huán)境大氣壓為 760mmHg，但測(cè)出的氮?dú)怙柡驼羝麎捍笥?90mmHg；液氮顏色發(fā)藍(lán)，說(shuō)明其中含有液氧；
固定床反應(yīng)裝置制造商測(cè)出的氮?dú)怙柡驼羝麎簽? 750mmHg，但環(huán)境大氣壓僅有 700mmHg，與當(dāng)時(shí)的大氣壓比明顯偏高； 儀器的液位傳感器“失靈”,探測(cè)不到液位。這說(shuō)明液位溫度可能高于傳感器設(shè)置的溫度響應(yīng)范圍；
分析過(guò)程中線性很好，但偏離常規(guī)值很多。
8. 在進(jìn)行物理吸附分析前，為什么要對(duì)樣品進(jìn)行脫氣處理？
在進(jìn)行氣體吸附實(shí)驗(yàn)之前，固體表面必須清除污染物，如水和油。
固定床反應(yīng)裝置制造商大多數(shù)情況下，表面清潔（脫氣）過(guò)程是將固體樣品置于一玻璃樣品管中，然后在真空下加熱。右圖展示了預(yù)處理后的固體顆粒表面，它含有裂紋和不同尺寸和形狀的孔。
9. 如何選擇樣品的脫氣溫度?
系統(tǒng)溫度越高，分子擴(kuò)散運(yùn)動(dòng)越快，因此脫氣效果越好。通常儀器配備的脫氣站加熱溫度可達(dá) 400 ℃，但是選擇脫氣溫度的首要原則是不破壞樣品結(jié)構(gòu)。一般來(lái)說(shuō)，氧化鋁、二氧化硅這一類(lèi)氧化物的安全脫氣溫度可達(dá) 350 ℃；大部分碳材料和碳酸鈣的安全脫氣溫度在 300 ℃左右；而水合物則需要低得多的脫氣溫度。對(duì)于有機(jī)化合物，也可以通過(guò)脫氣站進(jìn)行預(yù)處理，但是大部分有機(jī)化合物的軟化溫度和玻璃化溫度較低，因此必須提前加以確認(rèn)。例如在醫(yī)藥領(lǐng)域常用的硬脂酸鎂，
固定床反應(yīng)裝置制造商美國(guó)藥典（USP）規(guī)定的脫氣溫度為 40 ℃。如果脫氣溫度設(shè)置過(guò)高，會(huì)導(dǎo)致樣品結(jié)構(gòu)的不可逆變化，例如燒結(jié)會(huì)降低樣品的比表面積，分解會(huì)提高樣品的比表面積。但是如果為了保險(xiǎn)，脫氣溫度設(shè)置過(guò)低，就可能使樣品表面處理不完全，導(dǎo)致分析結(jié)果偏小。因此在不確定脫氣溫度的情況下，建議使用化學(xué)手冊(cè)，如 theHandbook ofChemistry and
Physics(CRC,BocaRaton,Florida)，以及各標(biāo)準(zhǔn)組織發(fā)布的標(biāo)準(zhǔn)方法，
固定床反應(yīng)裝置制造商如 ASTM，作為相關(guān)參考。脫氣溫度的選擇不能高于固體的熔點(diǎn)或玻璃的相變點(diǎn), 建議不要超過(guò)熔點(diǎn)溫度的一半。當(dāng)然，如果條件許可，使用熱分析儀能夠精確地得到適合的脫氣溫度。一般而言，
固定床反應(yīng)裝置制造商脫氣溫度應(yīng)當(dāng)是熱重曲線上平臺(tái)段的溫度。
